Teste de nanoindentação ou também chamado de nanodureza é uma ferramenta poderosa, capaz de investigar o comportamento mecânico de uma fase individual presente na microestrutura de um determinado material [1]. A nanoindentação pode ser utilizada em diferentes materiais como os metais, cerâmicos, polímeros e compósitos. Os dados de carregamento e deslocamento obtidos dos ensaios podem ser usados para determinados propriedades mecânicas do material [1]. As duas medidas de propriedades mecânicas estudadas com frequência, quando o material é submetido aos parâmetros de carga e deslocamento são o Módulo de Elasticidade (2) e a Dureza (H), após concluído o ciclo completo de carregamento e descarregamento [2]. A partir de curvas de carga-deslocamento obtidas por testes de nanoindentação, podemos obter o valor de nanodureza, H, para cada fase, de acordo com o método de Oliver e Pharr representado na equação [2].
onde PMax é a carga máxima de recuo e AC é a área projetada da impressão de dureza. O módulo de elasticidade de cada fase também pode ser obtido do nanoindentação teste, como segue:
onde νs e Es são a razão de Poisson e a elasticidade de Young módulo da fase individual, respectivamente; νi e Ei são a razão de Poisson e o módulo de elasticidade de Young do penetrador. Para este trabalho, νi = 0,07 e Ei = 1141 GPa. É o módulo reduzido.
onde S é a inclinação da curva de carga/recuo durante o ciclo de descarga. O módulo reduzido é uma combinação de contato efetivo entre o penetrador e o teste do material. A técnica de nanoindentação é realizada por meio de um equipamento chamado nanodurômetro, o qual é constituído por uma mesa de coordenadas x, y e z e acomoda um porta amostra, além de um indentador com ponta de diamante tipo Berkovich [3]. O ensaio consiste na penetração do indentador na superfície da amostra durante o acionamento da carga; após o término da penetração aguarda-se um tempo para a estabilização da haste do indentador, que retorna posteriormente a sua posição inicial. As características empregadas na técnica da nanoindentação permitem ensaios com utilização de pequenas cargas. Esso é a principal diferença em relação as outras técnicas convencionais de dureza e microdureza. Abaixo seguem informações relacionadas às características da técnica de nanoindentação [3].
- Aplicação de cargas até 500mN (50.8g), com resolução para pequenas cargas de 50nN (5.1μg)
- Taxa de carregamento mínima: < lμN/s e máxima > 7xl010μN/s
- Força de contato: 1.0 μN – Profundidade máxima de indentação: > 40μm
- Resolução de deslocamento: 0.04nm
O desenho esquemático que representa o contato do indentador e amostra durante o ensaio de nanoindentação é apresentado na Fig 1.
FIG 1– Desenho esquemático do nanoindentador [4] (adaptado)
Uma representação esquemática dos dados de carga versus deslocamento que resume na curva de indentação obtida após o ensaio é apresentada na Fig. 2.
FIG 2 – Curva de nanoindentação de carregamento e descarregamento versus deslocamento [2] (adaptado)
As quantidades indicadas na FIG 2 são Pmax, que é a carga de recuo de pico; hmax é o deslocamento do penetrador no pico da carga; hf é a profundidade final da impressão de contato após a descarregamento e S é a rigidez inicial do descarregamento.
Resultados
Na seção seguinte são apresentados os resultados de um ensaio de nanodureza realizado em um aço mola para aplicação automotiva. Na Fig 3. é exibida imagem de microscopia confocal da microestrutura do aço mola SAE 9254 após tratamento térmico de recozimento. É possível observar uma microestrutura com presença da fase ferrita (cor Branca), como também a estrutura composta por duas fases chamada de perlita (cor escura). Nesse caso, a técnica de nanioindentação foi fundamental para fornecer os valores de dureza individuais de cada fase, com marcas pontuais de cada indentação registradas na microestrutura. Com o auxílio das curvas de carga versus deslocamento (Fig 3) é possível perceber que as curvas de indentação correspondentes a fase ferrita apresenta maior deslocamento, ou seja, uma penetração maior do indentador quando comparada a curva correspondente a perlita.
Essa diferença no comportamento das curvas confirma o quanto a ferrita é mais macia quando comparada a perlita, isto porque, a perlita é uma estrutura mais dura devido a presença de carbono na lamela de cementita. Dessa forma, a técnica de nanoindentação, torna-se uma ferramenta poderosíssima para investigação de diferentes fases na microestrutrura. Há possibilidade também de avaliar a diferença de dureza em uma mesma fase, porém com tamanhos de lamelas diferentes, como observado na Fig 4. Nota-se na microestrutura a presença tanto de perlita fina, bem como de perlita grossa, que por meio da nanoindentação foi possível saber que a dureza da perlita fina é ligeiramente maior (7.31GPa) quando comparada a dureza da perlita grossa (6.56GPa). Os resultados de nanodureza obtidos no presente estudo são corroborados com outras literaturas, reportando que a estrutura perlítica com lamelas finas, tende apresentar maior área de interfaces, o que resulta assim em possíveis barreiras para o movimento das discordâncias, resultando em maior dureza ao material. Já a estrutura perlítica grosseira apresenta um comportamento contrário, devido a menor área de interfaces presentes na estrutura.
FIG. 3 – (a) Imagem da microestrutura do aço mola SAE 9254 (b) curva de nanodureza da fase ferrita e Perlita
Fig 4. – (a) Imagem da microestrutura do aço mola SAE 9254 (b) curva de nanodureza da perlita fina e perlita grossa.
Conclusão
A técnica de nanoindentação permite a investigação individual das fases que constituem as diferentes microestruturas formadas por meio de processos empregados para melhorias das propriedades mecânicas dos materiais metálicos, cerâmicos, poliméricos e compósitos.
Referência bibliográfica
[ 1] Silvano L. S., Felipe R. T., Abrão C. M, Newton H. S, Davinson M.S. Investigation and nanomechanical behavior of the microconstituents of al-si-cu alloy after solution and ageing heat treatments. Materials research. 2021; 24(2): e20200329.
[2] Oliver,W.C., Pharr.G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. j. mater. res., vol. 7, no. 6, june 1992.
[3] Fabiana ristina nascimento. Nanoindentação em superfícies de ferro e aço endurecidas por implantação de nitrogênio e pós bombardeadas com argônio. Dissertação de mestrado do curso de pós-graduação em física, setor de ciências exatas, Universidade Federal do Paraná. 1998.
[4] Anton Paar Tritec SA. Nanoindentation tester (NHT2).